Absorpcyjna spektrometria atomowa

Atomowa spektrometria absorpcyjna (ASA lub AAS – z ang. Atomic Absorption Spectrometry) – technika analityczna pozwalająca na oznaczanie pierwiastków chemicznych (przede wszystkim metali) w próbkach ciekłych, stałych i gazowych. Zasada pomiaru opiera się na zjawisku absorpcji promieniowania o specyficznej długości fali przez wolne atomy metali.

Schemat budowy spektrometru ASA:
1–źródło promieniowania, 2–atomizer, 3–układ wprowadzania próbki, 4–monochromator, 5–odbiornik i wzmacniacz, 6–miernik, 7–komputer

Naukowiec przygotowujący próbki i roztwory kalibracyjne do przeprowadzenia analizy techniką AAS. Jego odbicie jest widoczne w szybce drzwi ochronnych atomizera płomieniowego

Procedura pomiarowa polega na wprowadzeniu próbki do aparatu atomizerem, pomiarze absorbancji i obliczeniu na jej podstawie stężenia. ASA jest metodą wymagającą wykonania krzywej wzorcowej przed przystąpieniem do pomiarów. Niezbędne jest również posiadanie odpowiedniej lampy dla każdego oznaczanego pierwiastka.

Wprowadzanie próbki i atomizacja

Sposób wprowadzania próbki jest ściśle związany z zastosowanym atomizerem. Jego wybór jest etapem decydującym o czułości i poprawności oznaczenia oraz klasyfikuje metody ASA na rodzaje. Do najważniejszych atomizerów należą: płomieniowe, elektrotermiczne i wodorkowe (zimnych par).

W trakcie atomizacji powstają tzw. wolne atomy (np. pod wpływem temperatury, poprzez odparowanie rozpuszczalnika – jeśli atomizacja zachodzi w płomieniu). Ich charakterystyczną cechą jest zdolność do absorbowania promieniowania o długości fali odpowiadającej promieniowaniu emitowanemu przez wzbudzone atomy danego pierwiastka.

Lampy

Źródłem promieniowania absorbowanego przez wolne atomy są specjalne lampy. Do najczęściej stosowanych należą lampy z katodą wnękową. Lampa ta zbudowana jest z katody (pokrytej warstwą metalu, do oznaczania którego jest przeznaczona) i anody zamkniętych w cylindrze wypełnionym gazem szlachetnym. W trakcie pracy lampy następuje jonizacja gazu, który ulega rozładowaniu na katodzie, powodując wzbudzenie atomów metalu.

Wady i zalety techniki ASA

Do zalet techniki ASA należą: wysoka selektywność wysoka czułość dochodząca dla niektórych technik do tysięcznych części ppb możliwość analizowania ok. 70 pierwiastków dobrze opracowane metodyki dla wielu przypadków

Do wad techniki ASA należą: konieczność posiadania wielu lamp (jedna lampa do jednego pierwiastka) występowanie wielu interferencji i zakłóceń atomizacji utrudnione oznaczanie pierwiastków występujących w wysokich stężeniach

Bibliografia

• WalentyW. Szczepaniak WalentyW., Metody instrumentalne w analizie chemicznej, Warszawa: PWN, 2002, ISBN 83-01-13728-2 . Brak numerów stron w książce
• BernhardB. Welz BernhardB., MichaelM. Sperlin MichaelM., Atomic Absorption Spectrometry, Wiley-VCH, 1999, ISBN 978-3527285716 . Brak numerów stron w książce